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自動定氮儀測試技術(shù)在食品中蛋白質(zhì)測定的綜述評價
更新時間:2016-08-24   點(diǎn)擊次數(shù):1605次

目前我國多采用凱氏定氮法檢測蛋白質(zhì),此法由人工操作,比較費(fèi)時,檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性容易受人為因素影響,現(xiàn)上普遍采用自動定氮儀檢測蛋白質(zhì)。同凱氏法相比自動定氮儀具有自動、省時、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。凱氏定氮法與自動定氮法的原理一樣,不同在處在于前者使用經(jīng)典凱氏定氮燒瓶及定氮蒸餾裝置進(jìn)行樣品消化和蒸餾,手工滴定計算結(jié)果;而后者利用消化器和氮含量測定自動儀器獨(dú)立進(jìn)行計算。為了更好的推廣此技術(shù),更好與接軌,本文對此檢測技術(shù)的精密度、準(zhǔn)確度、不確定度進(jìn)行了綜合的考查和評價。

   檢測方法: 凱氏定氮法:按GB/T 5009.5-2003 規(guī)定執(zhí)行。自動定氮儀檢測法:采用福斯特卡托(FOSSTECATOR)公司提供的基爾特克(KJELTEC)凱氏系統(tǒng)進(jìn)行自動定氮。儀器型號2300 型自動定氮儀。結(jié)果與分析、 與凱氏定氮法的檢測結(jié)果的比較采用凱氏定氮法及自動定氮儀對燕麥粉、豬肉松進(jìn)行多次重復(fù)檢測,結(jié)果表明,前后兩法檢測結(jié)果基本一致,精密度均達(dá)到國標(biāo)GB/T 5009.5-2003 要求,檢測結(jié)果差值均超過算術(shù)平均值的10%,自動定氮儀的準(zhǔn)確度、氮的損失稱取0.2~0.5g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]和0.67g 蔗糖于消化管中,按樣品準(zhǔn)備步驟加入所有試劑進(jìn)行消化蒸餾、滴定計算氮回收率。其回收率在99%以上。燕麥粉蛋白質(zhì)含量的測定自動定氮儀測量的不確定性分析按照2300 自動定氮儀提供的方法對魚粉蛋白質(zhì)含量重復(fù)測量10 次,結(jié)果見表4,得魚粉平均蛋白質(zhì)含量為64%。根據(jù)樣品蛋白質(zhì)百分含量X%測量不確定度的數(shù)學(xué)模型:U(X%)=f{m 樣,V(HCl-2), V(HCl-0),C(HCl), M(N)}討論凱氏定氮法檢測周期長,樣品消化時間需120~180min,甚至更長;而自動定氮儀檢測樣品消化采用模塊式消化爐,一次可消化20 個樣品,消化溫度高,消化時間只需30~60min。蛋白質(zhì)自動定氮儀通過消化裝置控制消化條件,避免因酸大量流失而導(dǎo)致氮的損失,且用酸量只是凱氏定氮法的1/2,大大提高氮的回收率。自動定氮儀檢測方法的精密度、準(zhǔn)確度、不確定度達(dá)到高要求,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。綜上分析,采用自動定氮儀對食品、動物飼料中的蛋白質(zhì)含量測定是快速、準(zhǔn)確的檢定方法,同時可大大縮短檢測周期提高檢測效率.

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